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固相微萃取技術
目前已有的研究表明,藍藻、放線菌和某些真菌是導致水體產生 2-甲基異莰醇及土臭素的主要來源。當水體中藻污染暴發等情況發生時,可導致 2-甲基異莰醇及土臭素的產生。這兩項指標嗅閾值較低,當水體中濃度超過嗅閾值(10 ng/L)時可導致飲用水產生令人極為敏感的臭味,影響水體感官。在GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標中,2-甲基異莰醇及土臭素這2項指標被列為新增擴展指標進行檢測。睿科集團針對水質異味物質檢測,擁有一系列解決方案,滿足客戶不同樣品前處理的需求。
固相微萃取技術克服了傳統萃取方式的缺點,具有樣品用量少,操作簡單、方便,省時省力,少溶劑或者不使用溶劑,適合野外現場分析等優點。該技術是一種集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體的新型樣品前處理技術,被評為20世紀最具潛力的100項技術革新發明之一。
水中土臭素和2-甲基異莰醇的測定
1前處理步驟——固相微萃取(SPME)
樣品萃取
GC分析

步驟一 | 60mL采樣瓶:磁力攪拌子+10g氯化鈉+40mL水樣 +10μL內標(40μg/L) |
步驟二 | 萃取溫度:60℃;萃取時間:40min; 轉速:800rpm |
步驟三 | 解吸溫度:250℃;解吸時間:5min |
2氣質聯用檢測條件
色譜柱 | HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm |
進樣口溫度 | 250℃ |
柱流量 | 1mL/min |
初始溫度 | 60℃,保持2.5min |
階升 | 以8℃/min速度升溫至180℃。 后運行:250℃,保持5min |
進樣方式 | 不分流進樣 |
載氣 | 高純氦氣,恒流模式 |
MSD傳輸線 輔助加熱 | 280℃ |
離子源溫度 | 230℃ |
四級桿溫度 | 150℃ |
模式 | SIM |
溶劑延遲 | 8min |

土臭素的標準曲線

2-甲基異莰醇的標準曲線
3結論
從表中可以看出,2個化合物的回收率均在88%-125%之間,RSD<10%,表明該方法具有良好的準確度和精密度。
組分 | 加入濃度ng/L | 回收率% | 平均 回收率% | RSD% |
土臭素 | 20 | 87.8~114.6 | 97.3 | 6.57 |
50 | 91.5~107.0 | 97.7 | 6.74 | |
2-甲基異莰醇 | 20 | 109.6~124.7 | 116.2 | 8.11 |
50 | 96.4~121.9 | 107.7 | 4.55 |
測定結果(純水) :n = 6

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